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固相萃取中常見問題了解
【導(dǎo)讀】固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離,凈化和富集),目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測靈敏度。
一、固相萃取儀應(yīng)用
于各類食品安全檢測、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護、商品檢驗、自來水及化工生產(chǎn)實驗室。
二、固相萃取中常見的問題:
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(1)流速問題:真空、壓力、重力等因素都會影響液體通過SPE柱的流速。穩(wěn)定的流速對于萃取效率十分重要,特別是樣品過柱及洗脫步驟。流速過快會降低目標(biāo)化合物的回收率,尤其是以離子交換為機理的固相萃取。流速過慢會延長分析時間,降低工作效率。
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(2)回收率問題:一般而言,當(dāng)萃取回收率結(jié)果不理想時,應(yīng)該細致的、系統(tǒng)的進行逐項排除,找出原因,然后對萃取方法進行改進。建立一個穩(wěn)定可靠的SPE方法。在SPE中,流速可以直接影響最終的結(jié)果,因此,控制流速至關(guān)重要。
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(3)污染問題:SPE柱產(chǎn)生的污染在很大程度上取決于目標(biāo)化合物的濃度以及所使用的檢測手段。具有質(zhì)量控制的廠商通常都可以將污染物控制在PPb數(shù)量級的范圍,低于此數(shù)量級的污染物可能存在。如果這些污染物會干擾目標(biāo)化合物的檢測,就應(yīng)該對SPE柱進行預(yù)清洗。
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